Бърз анализ на цинк в манганов месинг
При измерване на цинк в манганов месинг, когато съдържанието на манган е малко, Mn(l) може да се окисли до неразтворим хидратиран манганов диоксид в амонячна среда, като се използва златен персулфат като окислител и да се отдели, и цинкът може да бъде измерен. ; Когато съдържанието на манган е високо, като ZHMn57-3-L, когато съдържанието на манган е над 2%, в литературата се посочва, че като окислител в среда на азотна киселина трябва да се използва калиев хлорат или персулфурна киселина. По този начин може да се получи и хидратиран диоксид. Манганът се отделя от манган, но отделянето на манган не е пълно. Въз основа на това тази статия проведе азотнокиселинна среда, дозировка на калиев хлорат, време за нагряване и тест за маскиране на смущаващи йони след разделяне. Тестът показа, че за да се осигури пълно утаяване на хидратиран манганов диоксид, е необходима концентрирана азотна киселина и не трябва да се използва разредена азотна киселина. За разделяне се използва калиев хлорат. Филтратът след използване на персулфурна киселина е тестван и е установено, че съдържа много малко манган. Филтратът се маскира с калиев флуорид, сулфид, бариев хлорид и т.н. и при киселинно състояние на рН ~ 5,5 се третира с ксиленол оранжево, обонятелното крезолово зелено е смесен индикатор. EDTA се използва за комплексно титруване. Този метод е лесен за работа. Точността на резултатите от анализа отговаря на изискванията на теста и може да се използва за определяне на цинк в манганов месинг без съдържание на никел.
1. Реактиви и инструменти
Разтвор на бариев хлорид: 109·L-'
Натриев сулфат и сулфонатна течност: и двете са 1. Bao·Lyi'
Хексаметилентетрамин: 3009·IJ-'
Метил оранжево, ксиленол оранжево: и двете са g2·1zhouyi`
Окрезолово зелено: 29·IJ-' (приготвено с етанол)
EDTA стандартен разтвор: 0.olm
2. Метод на анализ
Претеглете {{0}}.50009 от пробата в 200 ml чаша с високо гърло. Добавете 15 ml концентрирана азотна киселина. След като пробата се разтвори напълно, загрейте, за да изгоните азотните оксиди. Извадете и охладете леко. Добавете 0,59 калиев хлорат. Сварете за Zmin. Добавете вода до около 150 мл. Филтър. В мерителна колба от 250 ml се разрежда с вода до марката. Вземете 25 ml суха триъгълна чаша, добавете 25 ml вода, 1 ml бариев хлорид, 10 ml натриев сулфат, 29 ml калиев флуорид, 10 ml сяра и добавете една капка индикатор метилоранж. Коригирайте с хексаметилентетрамин, докато червеният цвят на разтвора просто изчезне. .И предозиране 10мл. Добавете 3 капки Ocresol Green индикатор и 5 капки Xylenol Orange. Титрирайте с 0.olmol·I-EDTA стандартен разтвор, докато разтворът просто стане тревистозелен като крайна точка, и използвайте подобни стандарти за съдържание на цинк, за да конвертирате резултатите от анализа на пробата.
3. Избор на условия за изпитване
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 и жълт при рН`6.1. Комплексът, образуван от ксиленол оранжево и металния йон цинк, е червен. Следователно киселинността на разтвора трябва да бъде избрана при условие 4
(2) Влиянието на дозировката на калиев хлорат и смилащата киселина е пълното отделяне на мангана. Трябва да се използва концентрирана азотна киселина. Не е подходящо да се използва разредена азотна киселина. И дозировката на азотна киселина не трябва да бъде твърде голяма.
По-малко. В противен случай след добавяне на калиев хлорат се установява, че разтворът се изпръсква и отделянето на мангана е непълно. След тестване използвайте 15 ml концентрирана азотна киселина и калиев хлорат. () 59.
(3) За елиминиране на смущаващи йони може да се използва бариев хлорид с повече от 10 пъти съдържание на олово за образуване на оловен сулфат с натриев сулфат за олово в сухи медни сплави.
Бариевите смесени кристали се утаяват и тази утайка е много по-малко разтворима от оловния сулфат. Сух калай, желязо и алуминий могат да бъдат маскирани с калиев флуорид. Когато съдържанието на желязо и алуминий е по-голямо от 10,000, 509·L ацетон може да се използва за маскиране. Медта може да бъде маскирана със серни вени.
(4) Избор на индикатор Когато ксиленол оранжево се използва като индикатор, не е лесно да се титрува крайната точка на разтвора от червено до жълто при титруване със стандартен разтвор на EDTA.
Лесно се наблюдава. Особено когато оловен и бариев сулфат се утаяват в разтвора за титруване, крайната точка не може да бъде наблюдавана. Поради тази причина индикаторът Ocresol Green е избран да показва характеристиките на зелено при pH - 5.5, и се използват ксиленол оранжево и Ocresol. За зеления смесен индикатор, когато титруването достигне крайната точка, има очевиден процес на скок. Тоест решението преминава от лилаво-червено в тревистозелено и крайната точка е по-очевидна.
